用手持 X 射线荧光仪分拣金属
对着不锈钢、黄铜、焊锡、金饰和一捧受污染的土壤打出 X 射线荧光,由 NIST 的谱线能量认出每个谱峰属于哪种元素——并遇上铅与砷那对著名的重叠谱线。
实验目的 由 Kα、Kβ、Lα、Lβ 谱线的位置认出样品中的全部元素,不多也不少。
操作步骤
- 选“不锈钢”。先点你最有把握的元素,看它的谱线落在哪些峰上。
- 继续添加元素,直到每个峰都有归属、又没有多余的元素。
- 依次分析黄铜、焊锡和 18K 金饰。注意重元素只出现 L 线:它们的 K 线能量超出了 40 kV 光管的激发能力。
- 最后分析受污染的土壤。只选铅,再只选砷,看各自留下哪个峰没有解释。
注意观察
- 不锈钢有六个峰:铬 5.41 与 5.95 keV,铁 6.40 与 7.06 keV,镍 7.48 与 8.26 keV——每种元素都是一对 Kα、Kβ。
- 焊锡里的锡既有 25.3 和 28.5 keV 的 K 线,也有约 3.4 keV 的 L 线;铅只有 10.55 和 12.61 keV 的 L 线。
- 土壤中 10.55 keV 的峰既可以是铅 Lα₁,也可以是砷 Kα₁:只有加上 12.61 keV(铅 Lβ₁)和 11.73 keV(砷 Kβ₁)两个峰,才能确定两者都在。
- 多选一个锰,它的 Kα(5.90 keV)落在铬 Kβ(5.95 keV)旁边却差了 48 eV,Kβ 又没有峰——仪器提示样品里没有锰。
真实实验室
- 手持 XRF 分析仪会发射 X 射线:测量窗口必须贴紧样品,绝不能对着人,仪器的联锁和剂量规定都要遵守。
- XRF 只看得到样品表层:镀层、油漆和氧化皮会让读数代表表面而不是整块金属,所以要先清理测量点。
- 在空气中测不到镁、铝、硅这样的轻元素的低能谱线;定量要用成分已知的标准合金校准。