温克勒法测溶解氧
把水样中的氧固定成棕色沉淀，酸化释放出碘，再用硫代硫酸钠滴定。比较冷水、温水和不饱和水样，看溶解氧怎样随温度变化。
实验目的 用温克勒法测定空气饱和水的溶解氧，与 Benson–Krause 饱和值比较，并由滴定体积算出饱和百分数。
操作步骤
- 水样：20 °C、空气饱和。依次点“加 MnSO₄ 和碱性碘化物–叠氮化钠”和“加浓 H₂SO₄”，观察沉淀和溶液的颜色。
- 用 0.02500 M 硫代硫酸钠滴定 201.3 mL（相当于 200 mL 原水样）。溶液褪成淡黄色时加淀粉，再逐滴加到蓝色刚好消失，记下终点读数。
- 换成 5 °C 和 30 °C 的空气饱和水样各做一次。
- 最后测一份 20 °C、只有 60 % 饱和的水样，以及一份完全除氧（0 %）的水样。
注意观察
- 20 °C 空气饱和的水样：棕色沉淀，酸化后呈黄棕色，终点约在 9.09 mL，即 9.09 mg/L，与 Benson–Krause 饱和值一致。
- 5 °C 的水样约需 12.77 mL，30 °C 的只需约 7.56 mL：从 5 °C 升到 30 °C，水能溶解的氧少了约 41 %。
- 60 % 饱和的水样约需 5.46 mL（5.46 mg/L）；除氧的水样固定后是白色的 Mn(OH)₂，酸化后几乎无色，加淀粉也不变蓝。
真实实验室
- 采样时用管子把水引到瓶底，让水溢流一会儿再盖塞，瓶中不能留气泡；在现场立即固定，酸化后尽快滴定，以免碘挥发或 I⁻ 被空气氧化。
- 碱性碘化物–叠氮化钠试剂腐蚀性很强，叠氮化钠剧毒；浓硫酸要沿瓶颈缓慢加入。操作时戴手套和护目镜。
- 硫代硫酸钠溶液会慢慢分解，使用前要用碘酸钾或重铬酸钾标定；淀粉溶液放久了会失效，终点变得不敏锐。