草酸钙的热重分析
在热天平上加热草酸钙一水合物，从三个失重台阶认出放出的气体，再用几种升温速率下的峰温求出每一步的活化能。
实验目的 由台阶高度确定草酸钙一水合物的分解产物，并用基辛格方程由不同升温速率的 DTG 峰温求活化能。
操作步骤
- 升温速率设为 10 K/min，样品质量约 8 mg（草酸钙一水合物是检验热天平用的标准物质）。
- 点“开始加热”，看炉温升到 1100 °C 时质量和 DTG 曲线怎样变化。
- 读出每个台阶的失重，换算成每摩尔样品失去的质量，认出三种气体和最后的残渣。
- 依次把升温速率设为 3、30、100 和 200 K/min，每次“直接看全程”后点“记录这次的峰温”。
- 在基辛格图上比较你的点和 NETZSCH 的两次实测（空心圈），由每条直线的斜率读出活化能。
注意观察
- 10 K/min 时三个台阶的 DTG 峰约在 171、504 和 740 °C，分别失去 12.3 %、19.2 % 和 30.1 %，最后剩下 38.4 % 的 CaO。
- 升温越快，台阶越往高温移，200 K/min 时峰温升到 239、557 和 875 °C；台阶高度却不变。
- 基辛格图上每一步的点都落在一条直线上：脱水约 75 kJ/mol，失去 CO 约 291 kJ/mol，碳酸钙分解约 197 kJ/mol。
真实实验室
- 样品用几毫克、铺薄一层，放在氧化铝坩埚中；先用空坩埚做一次空白，扣除吹扫气浮力随温度变化造成的表观增重。
- 温度用居里点标准物质校准：铁磁性金属在已知温度失去磁性，放在磁场中时表观质量会突然改变。
- 第二步放出一氧化碳，有毒：仪器的尾气必须接到通风系统。