分光光度法测钢中的锰
把钢样中的锰氧化成紫红色的高锰酸根，先比较标准与钢样的吸收光谱、选好分析波长，再用 KMnO₄ 标准做校准曲线，求出钢中锰的质量分数。钢里的铬会悄悄干扰错误的波长。
实验目的 用外标校准法测定钢样中锰的质量分数，并说明分析波长的选择如何避开铬（重铬酸根）的干扰。
操作步骤
- 看钢样编号和称样量：约 0.5 g 钢样已用硝酸–磷酸溶解，锰用高碘酸钾氧化为 MnO₄⁻，定容至 250.0 mL。
- 比较 KMnO₄ 标准与钢样溶液的吸收光谱，在 440、480、526、546、580 nm 中选择分析波长。
- 用 1.000 × 10⁻³ M KMnO₄ 储备液配制 1–5 × 10⁻⁴ M 的五个标准，在所选波长测全部标准和两三个试剂空白。
- 测钢样溶液 3–5 次，由校准线求 MnO₄⁻ 浓度及其置信区间，换算成钢中锰的质量分数。
- 揭晓真值，再换一个波长（例如 440 nm）重做一遍，比较结果。
注意观察
- KMnO₄ 在 526 与 546 nm 有两个几乎等高的吸收峰；钢样溶液在 440 nm 附近比标准多出一截——那是 Cr₂O₇²⁻。
- 在 440 nm 测量，校准线斜率小、钢样结果明显偏高；在 546 nm，铬几乎不吸收，结果准确。
- 换波长后，旧的读数全部作废：校准必须与样品在同一波长、同一条件下测量。
真实实验室
- 溶样用的硝酸、磷酸和高碘酸钾都有腐蚀性或氧化性：戴护目镜和手套，在通风橱中加热；磷酸还能络合 Fe³⁺，消除它的黄色。
- 用待测溶液润洗比色皿，擦净透光面；每批测量前用试剂空白调零。
- 高锰酸根在含有机物或还原剂的溶液中会慢慢褪色：标准和样品都要新配、尽快测量。
- Cr(VI) 有毒、致癌，废液要单独收集并还原处理。