pH 计的两点校准与样品测定
一支零点和斜率都未知的玻璃复合电极:用 pH 4.01、7.00、10.01 缓冲液校准,测量乙酸、氨缓冲液、强碱高钠溶液和一份未知缓冲液,最后揭晓电极参数,找出哪些读数被外推误差或钠误差带偏了。
实验目的 正确校准 pH 计,计算电极的斜率效率和零点,并测定未知缓冲液的 pH。
操作步骤
- 把电极放入 pH 7.00 缓冲液,等读数稳定后按“用此缓冲液校准”,记下零点(mV)。
- 先只用这一点校准,测量样品 A(乙酸)和 B(氨缓冲液),记录显示的 pH。
- 再用 pH 4.01 缓冲液完成两点校准,读出斜率效率;重新测量 A 与未知样。碱性样品 B、C 用 7.00 与 10.01 重新校准后再测。
- 切换到 mV 显示,观察电极从一种溶液换到另一种时读数怎样逐渐稳定。
- 揭晓真实 pH 和电极参数,计算每个读数的误差,并解释误差来源。
注意观察
- 只用一个缓冲液时,样品离 pH 7 越远,读数误差越大:仪器假定了 100 % 的斜率。
- 两点校准后,落在两个缓冲液之间的样品读数与真值相差不到 0.01。
- 0.10 M NaOH + 0.90 M NaCl 的真实 pH 是 13.0,通用玻璃电极却只显示约 11——这是钠误差,任何校准都无法消除。
- 电极的斜率效率在 95–100 % 之间,零点在几毫伏到十几毫伏之间,每支电极都不同。
真实实验室
- 每换一种溶液都要用蒸馏水冲洗电极并用滤纸轻轻吸干,不要擦拭玻璃泡,以免产生静电和划伤。
- 缓冲液和样品要在同一温度下测量,或使用自动温度补偿;缓冲液开瓶后会吸收 CO₂,碱性缓冲液尤其如此,应定期更换。
- 电极不用时浸泡在 3 M KCl 储存液中,不要泡在蒸馏水里;液接界堵塞会使读数漂移、响应变慢。
- 测量强碱、高钠样品要用低钠误差电极;含蛋白质或油脂的样品测后要清洗电极膜。