EDTA 滴定测水的硬度
在 pH 10 氨缓冲液中以铬黑 T 为指示剂,用 0.01000 M EDTA 滴定一份自来水,看酒红色怎样经紫色变成纯蓝,算出以 CaCO₃ 计的总硬度。再用只含钙的标准液体会“为什么要加一点镁”。
实验目的 测定水样的总硬度(mg/L,以 CaCO₃ 计),并说明铬黑 T 终点对镁的依赖。
操作步骤
- 选择一个样品编号。锥形瓶里已有 50.00 mL 水样、2 mL pH 10 NH₃–NH₄Cl 缓冲液和 3 滴铬黑 T,溶液呈酒红色。
- 先每次加 1.00 mL 粗滴,找到颜色开始变紫的大致位置;重新装液后,接近终点时改为逐滴加入。
- 最后一丝红色消失、溶液变成纯蓝时记录终点体积,计算总硬度 = c(EDTA)·V ÷ 50.00 mL × 100.09 g/mol。
- 揭晓真实的 Ca 与 Mg 含量,比较误差。
- 换成“钙标准液”,不加 Mg–EDTA 滴定一次,再加 Mg–EDTA 滴定一次,比较两次终点的锐利程度和位置。
注意观察
- 计量点前溶液一直是酒红色:EBT 与镁结合。EDTA 先络合游离的钙和镁,最后才把镁从指示剂上夺走。
- 颜色在不到 0.1 mL 内从紫色变成纯蓝,与 pMg 曲线的突跃和铬黑 T 的变色范围(pMg 约 4.4–6.4)重合。
- 只有钙时,红色在计量点前很早就开始变紫,终点拖得很长;加入少量 Mg–EDTA 后,终点重新变得锐利,而体积不变。
真实实验室
- 氨缓冲液有刺激性,要在通风处使用;EDTA 二钠盐需要在 80 °C 干燥或用碳酸钙标定。
- 铬黑 T 溶液放久会分解,最好现配,或用固体混合指示剂。
- 水样中的 Cu²⁺、Fe³⁺、Al³⁺ 会封闭指示剂(终点不出现):加三乙醇胺或少量 KCN(剧毒,只能在专业指导下使用)掩蔽。
- 终点附近反应较慢,尤其在冷水中:每滴之间要充分摇动,必要时把溶液温热到约 40 °C。