二氧化钛标准物质的 BET 比表面积
按 NIST SRM 1898 证书的规程操作一台静态容量法吸附仪：称样、脱气、用氦气测死体积、浸入液氮，再在 0.05–0.30 之间投入氮气，由 BET 图算出比表面积并与认证值比较。
实验目的 测定纳米二氧化钛的多点和单点 BET 比表面积，检查拟合是否满足规程的要求，并解释单点法为什么偏低。
操作步骤
- 把装样量设在 0.2–0.6 g 之间（证书的要求）。
- 点“抽真空加热脱气”：110 °C 保持 10 min，再在 200 °C 保持 2 h。记下失重。
- 用氦气测死体积，然后升起液氮杜瓦瓶，读出 p⁰。
- 在 0.05–0.30 之间至少投入 4 次氮气（或点“按规程测 6 个点”），每次等待平衡。
- 读出多点和单点比表面积，与证书的认证值比较；再取消“用脱气后的质量计算”，看结果怎样变化。
注意观察
- 规程的 6 个点给出多点面积约 55.8 m²/g（C ≈ 72，r² > 0.9999）、单点面积约 54.0 m²/g，都在证书的不确定度之内。
- 单点值比多点值低约 3 %，与两个认证值之差（55.55 与 53.85）一致：单点法忽略了 BET 图的截距。
- 改用脱气前的质量，两个面积都低了 1 %（约 55.2 和 53.5 m²/g）——这里仍在不确定度之内，却是一个系统误差。
- 没有脱气、没有测死体积或没有浸入液氮时，仪器拒绝投气，并说明原因。
真实实验室
- 纳米二氧化钛的健康风险尚未完全确定，NIOSH 认为超细二氧化钛可能是职业致癌物：在无强气流处小量转移粉末，避免扬尘和吸入。
- 脱气时抽气速率不能超过 0.667 kPa/s，否则粉末会被吸进真空管路；没有自动控制时，用 1 °C/min 这样的慢升温。
- 液氮会冻伤皮肤，倒液氮时戴面罩和绝热手套；液面要高出样品至少 50 mm，并在测量中保持在 1 mm 以内。