步冷曲线:铋–镉合金相图
让几种组成的铋–镉熔体慢慢冷却,从曲线上的转折和平台读出液相线与共晶温度,自己把相图画出来。
实验目的 用热分析法测定铋–镉二元体系的液相线和低共熔点,并用塔曼三角形确定共晶组成。
操作步骤
- 用组成滑块选一份熔体(横轴是镉的摩尔分数)。下方的步冷曲线是熔体从 340 °C 在断电的炉中自然冷却时记录的温度–时间曲线。
- 读出曲线斜率突变的温度(开始析出晶体,即液相线)和平台的温度与长度。
- 依次测纯铋、x = 0.2、0.4、0.565、0.8 和纯镉,把转折温度和平台温度列成表。
- 把转折温度对组成作图得到液相线;平台温度给出共晶线;平台长度对组成作图(塔曼三角形),两边直线的交点就是共晶组成。
- 与实测共晶(约 145 °C,镉的摩尔分数约 0.55)比较,说明理想溶液模型的偏差。
注意观察
- 纯铋和纯镉各只有一个平台,分别在 271.4 °C 和 321.1 °C。
- 其他组成先出现转折、再出现平台;平台都在同一温度(模型为 135.3 °C),与组成无关。
- 越接近共晶组成,转折越低、平台越长;恰好在共晶组成时转折消失,平台最长。
真实实验室
- 镉及其蒸气有毒并致癌:操作在通风橱中进行,熔体不要加热到 350 °C 以上;许多教学实验改用锡–铋或锡–铅体系,原理相同。
- 熔体表面覆盖一层石墨粉可以减缓氧化;热电偶套在玻璃管里插入熔体中央。
- 真实曲线在平台前常有过冷:温度先降到平台以下,结晶开始后再回升。读平台时取回升后的水平段。