重量法测硫酸根：灼烧至恒重
把样品中的硫酸根沉淀为 BaSO₄，在热、稀溶液中缓慢沉淀、陈化、过滤洗涤，再反复灼烧称量直到恒重，由换算因数求出硫酸根含量。也可以改做丁二酮肟镍法测镍。
实验目的 用硫酸钡重量法测定可溶性硫酸盐样品中 SO₄²⁻ 的质量分数，并比较沉淀条件对结果的影响。
操作步骤
- 记下称样量（差减法称取约 0.4 g）和已恒重的空坩埚质量。
- 选择沉淀条件：热、稀溶液中缓慢加入 BaCl₂ 并陈化 1 小时；洗涤液用量适中。
- 沉淀、过滤、洗涤后，反复“灼烧并称量”，直到连续两次称量相差不超过 0.3 mg。
- 由沉淀质量和换算因数 0.4116 计算 SO₄²⁻ 的质量分数，再揭晓真值。
- 改为“冷、浓、一次倒入”或不陈化，或把洗涤液加到 200 mL，再做一次，比较误差来源。
注意观察
- 第一次灼烧后的质量明显偏大（附着水和滤纸灰），之后每次减少，三四次后达到恒重。
- 快速沉淀使包藏增加，结果偏高；不陈化时细小晶体穿过滤纸，结果偏低。
- 洗涤液越多，溶解损失越大，但对 BaSO₄ 这点损失只有零点几毫克。
真实实验室
- 钡盐有毒：戴手套，废液中的 Ba²⁺ 用硫酸盐沉淀后再处理。
- 用无灰定量滤纸；灼烧时先低温炭化滤纸，再升到约 800 °C，避免 BaSO₄ 被碳还原为 BaS。
- 坩埚从马弗炉取出后放在干燥器中冷却到室温再称量，每次冷却时间要相同。
- 样品中的 NO₃⁻、ClO₃⁻ 和 Fe³⁺ 会随 BaSO₄ 共沉淀：先除去或在稀盐酸中沉淀。